Herstellung von Dimethylcarbonat aus Harnstoff und Methanol in einem zweistufigen Verfahren über polymere Zwischenprodukte

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Dimethylcarbonat (DMC), der kleinste organische Kohlensäureester, ist eine vielseitig einsetzbare Substanz mit hohem Sauerstoffgehalt, die als Benzinzuschlagstoff dient und MTBE ersetzen kann. Es findet Anwendung in Synthesen zur Methylierung und Methoxycarbonylierung, was es zu einem potenziellen Ersatz für Phosgen und Dimethylsulfat macht. Zudem wird DMC als Elektrolyt in Lithiumakkus verwendet, was ein erhebliches Marktpotential eröffnet. Das untersuchte Verfahren zur Herstellung von DMC basiert auf der indirekten Umsetzung von Harnstoff mit Methanol in zwei Stufen: Zunächst wird Harnstoff mit einem hochsiedenden Hilfsalkohol zu polymeren Carbonaten umgesetzt, die in der zweiten Stufe mit Methanol zu DMC umgeestert werden. Ziel ist es, den Hilfsalkohol und den Katalysator ohne Aufbereitungsschritte im Kreislauf zu führen, sodass nur Harnstoff und Methanol als Rohstoffe verbraucht werden. Die Arbeit konzentriert sich auf die erste Prozessstufe, die Alkoholyse des Harnstoffs, einschließlich der Auswahl geeigneter Hilfsalkohole und der Optimierung der Alkoholyse hinsichtlich Ammoniakaustrag, Temperatur, Konzentration und Verweilzeit. Die Maximierung der Carbonatausbeute und Selektivität sind entscheidend. Erkenntnisse aus Einzelversuchen flossen in den Aufbau einer Miniplant ein, die den Gesamtprozess, einschließlich Umesterung und Rückführung der Alkohol-Katalysatormischung, nachstellt. Ein weiterer Schwerpunkt lag auf der Au