Adsorptive Wasserentfernung im unteren ppm- und ppb-Bereich zur Erzeugung hochreiner organischer Lösungsmittel

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Hochreine organische Lösungsmittel sind in der Optik-, Elektronik-, Pharma- und Chemie-Industrie von wachsender Bedeutung. Die Entfernung von Wasser im ppm- und ppb-Bereich stellt eine große Herausforderung dar, da Wasser überall vorhanden ist und Katalysatoren vergiftet sowie unerwünschte Nebenreaktionen verursacht. Eine Lösung bietet die Adsorption von Wasser an Zeolithen, Silicagelen oder Aluminiumoxiden. Trotz vorhandener technischer Lösungen fehlen systematische Untersuchungen der Einflussparameter und eine zuverlässige Messtechnik. Besonders wichtig sind lineare primäre Alkohole und Essigsäureester mit sehr niedrigen Wassergehalten. Diese Arbeit untersucht die adsorptive Wasserentfernung aus primären Alkoholen und Essigsäureestern sowie die Entwicklung einer neuartigen Messtechnik zur Analyse von Wassergehalten unter 1 ppmw. Es wurden Zeolithe der Typen 3A und 4A als Adsorbentien verwendet. Die Grenzen der Langmuir-Gleichung für Adsorptionsisothermen wurden aufgezeigt, und ein Trennfaktor zur Beschreibung der Selektivität für die Wasseradsorption wurde eingeführt. Die Polarität des Lösungsmittels dominierte die Adsorption, während Sterik bei unterschiedlichen Adsorbentien einen stärkeren Einfluss hatte. Für die Analyse von Wassergehalten bis 1 ppmw wurde die coulometrische Karl-Fischer-Titration und die Tuned Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS) eingesetzt. Eine spezielle Messtrecke ermöglichte die Analyse von flü